核磁知識小總結
發布時間: 2020-5-15 瀏覽次數: 279
1. 避免在NMR管上粘貼紙質標簽或其他任何東西。
封口膜可以包裹在瓶蓋上，以減少溶劑蒸發，但只能使用單層封口膜。在NMR試管頂部附近使用紙質標簽或包裹很多層封口膜，當被自動進樣器讀取時，可能導致核磁管未對準。這將導致樣品到磁體入口附近時樣品管破裂，從而損壞設備。
2. 樣品制備后必須清潔試管外部。（推薦無塵紙或者不脫屑紙抽）
使用記號筆，可以在NMR管的頂部書寫一個短代碼，盡量避開探頭檢測部位3cm以上。
3. 如果將NMR管插入旋轉器時遇到困難（太緊），請勿強行使用。
4. 對于分子量小于600的有機化合物的1H譜，所需材料的量通常為2-10mg。如果樣品未充分混合，并且沿NMR管的樣品濃度存在梯度，則較高的濃度可能會導致譜線寬或不對稱。對于有色樣品，這很容易看到（將樣品搖勻）。對于13CNMR，濃度越高越好，如果樣品量實在不夠，可以增加掃描次數。例如，苯酚中有4個不等價的碳。將樣品量減半時，掃描次數（NS）可以增加4倍，以達到相同水平的信噪比。
5. 核磁樣品在超低溫+600兆檢測時，0.5-1mg都足夠了。如果用上厚壁核磁管更是優秀
6. 3mm核磁管在5mm轉子使用時，需要使用轉換器，這個是可以自己制作的。
7. 核磁元素檢測真的太多了。
只要有參考文獻，我們這里基本都可以檢測
8. 固體核磁樣品研磨一下最好，越細檢測越好。固體核磁也有二維實驗。
核磁波譜儀示意圖
振動引起的信號示例
許多NMR實驗中。通常僅激發頻譜中選定區域的長低功率脈沖，稱為“軟脈沖”，而持續時間短且功率高的脈沖稱為“硬脈沖。
共振偏移效果圖
脈沖激發軌跡圖
AQ參數的影響
沖零的影響
根據FID信號判斷圖譜質量
混淆信號的判斷
NS倍數與信噪比之間的關系
窗函數對圖譜的影響
完
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