如何選擇氘代試劑?
發布時間: 2021-5-31 瀏覽次數: 488
我們常用的氘代試劑有哪些?
回答:氘代氯仿、重水、氘代DMSO、氘代甲醇等。
不同溶劑做出的譜圖一樣嗎?
回答:會有一些區別。
氘代試劑的選擇?
回答:(1)溶解度越大越好。在不確定溶解度的情況下,可以用氘代試劑相對應的普通溶劑測試。對于低、中等極性的樣品,最常采用氘代氯仿作為溶劑,當使用量較大時也可以優先考慮,因為其價格遠低于其它氘代試劑。極性大的樣品可以選擇重水、氘代甲醇等。對一些特殊的樣品,可選擇相應的氘代試劑:氘代二甲基亞砜(用于一般試劑難溶的物質)、氘代苯(用于芳香化合物)、氘代吡啶(用于難溶的酸性物質、三萜皂苷或芳香化合物)、六甲基磷酰三胺-D18(用于高分子聚合物、纖維素)等。
(2)氘代試劑的溶劑峰與待測樣品峰盡量不重疊。
(3)做低溫或高溫實驗時,還要考慮氘代試劑的冰點或沸點以及測試溫度下樣品的溶解度。
(4)粘度:溶劑粘度越低,所測譜圖分辨率越高。
(5)含水量:DMSO、吡啶等吸水性較強的溶劑,配成樣品溶液后盡可能保持干燥。
(6)對于想明確看到活潑氫信號的,可以試著選用氘代DMSO做溶劑。
表1 常用核磁溶劑部分理化常數
試劑名稱 | 冰點℃ | 沸點℃ | 粘度mPa.s | 化學位移 |
氘代氯仿 | -64 | 60.9 | 0.57 | 7.26ppm |
重水 | 3.8 | 101.4 | 1 | 4.79ppm |
氘代甲醇 | -98 | 65.5 | 0.6 | 4.87ppm |
氘代DMSO | 20.2 | 189 | 2.24 | 2.50ppm |
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